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第一百一十一期 中藥及天然產(chǎn)物色譜柱選擇指南

2018年09月27日source:管理員
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天然產(chǎn)物是指動物、植物提取物(簡稱植提)或昆蟲、海洋生物和微生物體內(nèi)的組成成分或其代謝產(chǎn)物以及人和動物體內(nèi)許許多多內(nèi)源性的化學(xué)成分,其中主要包括蛋白質(zhì)、多肽、氨基酸、單糖、寡糖、多糖、木質(zhì)素、維生素、脂肪、油脂、蠟、生物堿、揮發(fā)油、黃酮、糖苷類、萜類、有機酸、酚類、醌類、內(nèi)酯、甾體化合物、鞣酸類、抗生素類等天然存在的化學(xué)成分。天然產(chǎn)物的成分分析,一直是大家關(guān)注的熱點。以下,就分析不同類型的天然產(chǎn)物所適用的色譜柱以及前處理,給大家做個總結(jié)。

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熱門題目及課題

推薦色譜柱

應(yīng)用特色

典型化學(xué)成分

不同類型化合物(黃酮、蒽醌、甾體、萜類、苯丙素、氨基酸等)及其苷類

HSS T3

XSelect HSS T3

中藥涵蓋的化學(xué)成分極性跨度大,T3能同時測定極性大和強保留的化合物,在一針內(nèi)分析出更多化合物

酚酸-丹酚酸、紫草酸、原兒茶酸、迷迭香酸;三七皂苷、人參皂苷紫杉醇;熊果酸;丹參酮;代謝產(chǎn)物;黃酮等

CORTECS C18

柱效最高,能夠得到中藥多組分更好的分離度,更高的峰容量

蛇床子素;綠原酸;松果菊苷;菊苣酸;CynarinCaftaric acid

BEH C18

Xbridge BEH C18

中藥成分復(fù)雜,對色譜柱壽命要求高,BEH雜化顆粒基質(zhì)耐受性,穩(wěn)定性極佳

黃酮、蒽醌(大黃素、大黃酚、大黃酸)、甾體、萜類、苯丙素等及其苷類;去甲異波爾定;沒食子酸、兒茶素、番瀉苷B;二苯乙烯苷類、色酮類、萘酚苷類、鞣質(zhì)類;柴胡皂苷;多酚、木質(zhì)素、紫衫烷、類固醇

生物堿及其苷類

CORTECS C18+

CSH C18

對于常見的峰形拖尾有明顯改善,若后續(xù)采用LC-MS盡心鋼結(jié)構(gòu)鑒定或定量分析,CORTECS C18+可以0.1%甲酸或者甲酸銨的質(zhì)譜兼容條件下,峰形更佳,定性定量結(jié)果更為準確。

白茅根中的生物堿如:二氫小檗堿;四氫小檗堿;小檗堿;甲基白莨堿;白毛莨堿;巴馬汀;生物堿鹽類

極性化合物/出峰過早

HSS T3

XSelect HSS T3

切實增強對極性化合物或者出峰較早的化合物的保留;極性范圍寬,增強極性化合物的保留

酚酸;中藥如黃精乙醇提取物;代謝產(chǎn)物;護肝膠囊;靈芝;五味子;牛樟之

氨基酸

氨基酸分析專用柱XBridge BEH C18

氨基酸衍生試劑

ACCQ.Tag(完整方案)

多種氨基酸衍生后使用氨基酸分析專用柱(經(jīng)過17種氨基酸標準品質(zhì)控測試,幫助確保性能穩(wěn)定),但與氨基酸或5種以下氨基酸衍生后采用BEH C18優(yōu)化方法

中藥注射液如中藥的氨基酸-板藍根中六種游離氨基酸;鹿角膠;珍珠粉;蛋白及肽;細胞培養(yǎng)液;食物及飼料中的營養(yǎng)成分。

指紋圖譜

HSS T3

XSelect HSS T3

中藥涵蓋的化學(xué)成分極性跨度大,T3能同時測定極性大和強保留的化合物,在一針內(nèi)分離眾多化合物

復(fù)方丹參滴丸;護肝膠囊

CORTECS C18

柱效最高,能夠得到中藥多組分更好的分離度,更高的峰容量

蛇床子素;綠原酸;松果菊苷;菊苣酸;CynarinCaftaric acid

全部化學(xué)成分

HSS T3

XSelect HSS T3

中藥涵蓋的化學(xué)成分極性跨度大,T3能同時測定極性大和強保留的化合物,在一針內(nèi)分離眾多化合物

酚酸-丹酚酸、紫草酸、原兒茶酸、迷迭香酸;三七皂苷、人參皂苷;紫杉醇;熊果酸;丹參酮;代謝產(chǎn)物;黃酮等

CORTECS C18

柱效最高,能夠得到中藥多組分更好的分離度,更高的峰容量

蛇床子素;綠原酸;松果菊苷;菊苣酸;CynarinCaftaric acid

DMPK母藥和代謝產(chǎn)物

HSS T3

XSelect HSS T3

代謝產(chǎn)物極性大,羥基化或加葡萄糖或酸化,同時測原型藥物和代謝產(chǎn)物,保留效果更好

酚酸;代謝產(chǎn)物;代謝組學(xué)

脂類分析及

脂質(zhì)組學(xué)

BEH HILIC

XBridge BEH HILIC

Oasis PriME HLB

一般血液尿液等有磷脂的基質(zhì)干擾,需要去除磷脂進行DMPK研究或者代謝組學(xué)研究,Ostro可除蛋白和磷脂;同時可以收集磷脂進行分析或進一步進行磷脂組學(xué)的研究

脂類及脂質(zhì)組學(xué)

CSH C18

XSelect CSH C18

Oasis PriME HLB

甲酸條件或氨水條件下分析堿性化合物,獲得優(yōu)異的峰形,同時流動相質(zhì)譜兼容;LC-MS聯(lián)用測試100種以上磷脂類化合物

內(nèi)源性或大極性成分分析

BEH ?Amide

XBridge BEH Amide

內(nèi)源性成分極性大,對代謝產(chǎn)物分析有干擾,或者從事內(nèi)源性成分及其代謝產(chǎn)物分析,一般C18

無保留或分離不佳,Amide方法成熟。

單糖11糖以下寡糖;多巴胺,5-OH色胺,膽堿等神經(jīng)遞質(zhì)

常規(guī)反相制備

XBridge C18

BEH雜化顆粒技術(shù),柱耐受性與通用性最佳,pH 1-12。尤其適用于對胺基類化合物選擇高pH條件以獲得更好的保留與載量。

SunFire ?C18

高載樣量、分辨率高,在中- pH 使用范圍內(nèi)通用性極佳。特別適用于要求高分辨、高載量的痕量組分制備。對于胺基類化合物,當(dāng)需要使用低pH 條件、甚至甲酸體系時,峰形佳。

堿性化合物

XSelect CSH C18

CSH雜化顆粒技術(shù),柱耐受性與通用性極佳,pH 1-11。切換氨水/ 甲酸反相體系時柱平衡迅速,特別適用于配MS引導(dǎo)的制備純化系統(tǒng)。對胺基類化合物峰形卓越。

極性較大和/或疏水性強的化合物

Atlantis T3

高純硅膠C18pH 2-8。有效增強對極性化合物的反相保留,三鍵鍵合C18不易流失,與100%水相完全兼容,與MS檢測完全兼容。同時對強疏水性化合物的保留減弱,有助于減少有機溶劑耗量,并提高對強保留化合物的制備回收率。

農(nóng)殘/篩查

DisQuE(QuEChERS)

基質(zhì)分散型前處理,分提取管和凈化管(可根據(jù)需要去除的雜質(zhì)選擇不同凈化管);直接將藥材或者制劑粉碎或切碎即可加入提取,凈化后無需過濾或蒸干復(fù)溶

人參中多農(nóng)殘篩查;茶葉多農(nóng)殘;干辣椒粉中多農(nóng)殘

非法染色篩查

Oasis ?HLB/WAX/MCX/

MAX/WCX

中藥及天然產(chǎn)物基質(zhì)復(fù)雜,需要對其中的非法添加劑或染色劑等凈化和富集;提供簡單的方法優(yōu)

化流程Oasis 2*4方法學(xué),根據(jù)化合物性質(zhì)針對性收集

赤蘚紅,檸檬黃、日落黃、胭脂紅、誘惑紅、偶氮玉紅、專利藍、麗春紅、新紅、亮藍等著色劑

多真菌毒素篩查

DisQuE(QuEChERS)

Oasis PRiME HLB

樣品在經(jīng)DisQuE(QuEChERS提取包)提取后過Oasis PRiME HLB小柱凈化,然后氮吹濃縮,使得真菌毒素的提取、凈化及富集達到最大化無需昂貴的免疫親和小柱,檢測成本極大降低

14種真菌毒素篩查:黃曲霉毒素,伏馬菌素,赭曲霉素,桔青霉素,雪腐鐮刀菌烯醇,玉米烯酮等











































































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